Telah dilakukan proses pelapisan komposit Ni-TiAlN untuk mengkaji pengaruh variasi konsentrasi Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) terhadap morfologi permukaan, sistem kristal dan kekerasan lapisan komposit Ni-TiAlN yang telah terbentuk. Proses pelapisan menggunakan metode elektrodeposisi dengan arus 3mA, selama 15 menit. Lapisan komposit ini terbentuk pada substrat Tungsten Karbida dengan komposisi larutan elektrolit yang terdiri dari 2 gr/l AlN; 2 gr/l TiN; 0,49 mol/L H3BO3; 0,17 M NiCl26H2O; 0,38 M NiSO46H2O dan SDS. Variasi konsentrasi SDS yang digunakan yaitu 0,2 gr/l; 0,4 g/l dan 0,6 g/l. Berdasarkan pengujian karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) variasi konsentrasi 0,4 gr/l membentuk aglomerasi lebih sedikit dan komposisi Ni-TiAlN 39,83% dibandingkan SDS 0,2gr/l dan 0,6 gr/l. Berdasarkan uji X-Ray Diffraction (XRD) dan uji keras terjadinya peningkatan ukuran kristal dan diikuti pula peningkatan nilai kekerasan lapisan disetiap kenaikan variasi konsentrasi SDS.