Polifenol merupakan senyawa alami yang dapat mereduksi ion Fe3+/Fe2+ menjadi Fe0 (nZVI). Penggunaan polifenol sebagai reduktor ini adalah alternatif untuk mengurangi sifat toksisitas dari efek samping hasil sintesis nZVI dengan reduktor NaBH4. Penelitian ini bertujuan untuk membuktikan bahwa ekstrak bahan alam yang mengandung polifenol dapat mensintesis besi bervalensi nol sedangkan ekstrak yang tidak mengandung polifenol tidak dapat mensintesis besi bervalensi nol. Sintesis besi bervalensi nol dilakukan dengan mencampurkan FeSO4 dengan ekstrak polifenol dan ekstrak non-polifenol biji kopi robusta. Nanopartikel besi bervalensi nol dapat di sintesis dengan mencampurkan FeSO4 dan esktrak CGA biji kopi robusta Lampung pada perbandingan 1:4. Hasil uji FTIR menunjukkan besi bervalensi nol berhasil disintesis dengan reduktor ekstrak polifenol sedangkan ekstrak non-polifenol tidak. Partikel nZVI diukur dengan PSA yang menunjukkan rata-rata ukuran partikel terkecil terbentuk pada perbandingan FeSO4:ekstrak CGA 1:4 yang ditunjukkan dengan nilai Dv(10), yaitu sebesar 71,96 nm. Berdasarkan data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa nZVI berhasil di sintesis dengan pencampuran antara FeSO4 dan ekstrak CGA.